1月18日，清政府下诏否认《奉天交地暂且章程》，并将增祺交部严处。诏曰：闻有章程，殊甚骇诧，此事增祺始终并未奏明，订约之周冕系已革职道员，久已摒弃不用，无与外国议定章程之权，增祺“擅立约章，荒谬已极”，特免掉增祺盛京将军一职，由清锐署理盛京将军，增祺交部严加议处。同时，令驻俄公使杨儒向俄国外部婉转切实辩明，务必令俄撤销此约。
杨儒接清廷之令，于1月19日即会晤俄国外交大臣拉姆斯道夫，与俄据理力争，言此约为增祺擅行妄订，中国断无承认之理。此为杨儒第一次与拉姆斯道夫会谈。1月21日，杨儒第四次会晤维特，再次声明增祺所订章程无效。1月22日，杨儒第二次会晤拉姆斯道夫，就增祺擅订约章问题再次交涉，严正声明增阿密约有违国际公法，毫无效用。
在这期间，对中国东北素怀野心的日本，为了避免沙俄独占东北，首先起而抵制俄国霸占东北。1月16日，庆亲王奕勖赴日本使馆拜访日本驻华公使小村寿太郎。小村向奕勖反复陈说利害，谓中国万不可允许俄国占据东三省，否则列强群起竞争，顿成瓜分之局。奕勖认为其所言甚是，并请日本鼎力相助。小村一口答应。第二日，小村访晤李鸿章，就东三省问题再次陈说利害，说东北如为俄国占有，英美法德必然继起，那时中国大局难以稳定。李鸿章把小村之意随即电告杨儒，嘱咐杨儒据理力争。1月22日，日本驻俄国公使向俄国外部表示：在俄军撤出满洲之前，在满洲未恢复原状前，日本决定暂缓解决日俄之间的朝鲜问题。
1月23日，杨儒第五次会晤维特，再谈《增阿密约》问题。与此同时，各国列强不愿东北权益落入沙俄一国之手，纷纷抨击沙俄，揭露沙俄独吞东三省的阴谋。因此，在杨儒力争和日本等国的干涉下，此次维特无可奈何地被迫答应取消《增阿密约》。1月25日，杨儒将此项胜利成果电告清廷和李鸿章。
1月24日，杨儒第三次会晤拉姆斯道夫，重申否定《增阿密约》之事，拉姆斯道夫也答应废除该约，可另订他约代之。
1月27日，清廷密电杨儒，鉴于俄国在满洲、蒙古等地多次制造事端，交还东三省事可从缓计议。29日，增祺被正式革职，令其速速回京。2月4日，杨儒与拉姆斯道夫进行第四次会谈，拉姆斯道夫对清廷惩处增祺提出抗议，认为清廷将增祺革职，是明显与俄国为难。杨儒反驳道：该将军办事专擅，遭此惩处乃是咎由自取。但随后杨儒仍将沙俄上述意见转达清廷，同时清廷在俄国驻华公使的请求下，决定增祺暂且留盛京将军任上，但东北交收事宜全由杨儒办理。
2月8日、11日，杨儒与拉姆斯道夫进行了第五、六次谈判，双方就东三省问题唇枪舌箭，辩驳不休，意见始终不能统一。
在这同时，日、英、德等国频繁接触，联合阻止沙俄独占东三省。先是日本频频与自己的盟友英国联系，言需两国联手，方能阻止俄国独占东北。英国与俄国在中国和欧洲均有利益冲突，见日本联合自己抗俄，欣然同意。2月7日，英国外相又会见德国驻英公使，力言德国应与英国、日本合作，以武力压迫俄国放弃独占东北，使各国日后均能分享东北之利。德国本是俄国的盟友，一听英国建议有理，也为了自己日后在东北能分得权益，遂欣然答应若有战争爆发，德国可保持中立，两不相助。
虽然外交上对沙俄极为不利，但沙俄贪心不足蛇吞象，反而变本加厉地向中国提出更苛刻的交收东北的条件。2月16日，杨儒与拉姆斯道夫进行第七次会谈。拉姆斯道夫正式向杨儒提出东北交接协定文本，内容共12条：（1）俄国交还东北；（2）俄国留兵一部保护铁路，待地方平静后撤走；（3）如有变乱，留驻之兵有权弹压；（4）中国东北驻军数目须与俄国商定；（5）将军大员办事不合邦交，经俄国申诉即须革职；（6）东北水陆军队不用他国人训练；（7）金州归于旅大租界地内；（8）满、蒙、新疆利益，非俄允许，不得让与他人；（9）赔偿俄国兵费；（10）赔偿俄国东北被义和团毁坏铁路及侨民财产费用；（11）上项赔款可分出若干，以他项利益作抵；（12）照中国前允成议，由俄国修一东清铁路支线至长城。此12条内容不如前此维特口述13条露骨，但侵略要求却更加广泛和阴狠。拉姆斯道夫向杨儒提出此12条交接文本时，声言不需讨论，杨儒可直接签字画押。杨儒当然拒绝。
2月18日，杨儒与拉姆斯道夫进行第八次会谈，就沙俄提出的无理要求逐一驳斥，声明中国决不会允许如此丧权辱国的约款。同日，杨儒把俄国提出的东北交接条款12条电告清廷，并言我对俄国可让者已尽让，俄国此12条款我决不可再让，致失国权。
俄国提出12条款并立逼杨儒签字画押消息传出后，各国哗然，遂加强联合，坚决阻止沙俄独占东三省。
2月17日，德外部要求中国万勿将东北权益轻易相让于俄。23日，日本又劝中国，言日、英、德于东北一事意向相同，中国万勿与俄订立割让土地和独享权益之约。24日，日本又劝中国，言日、英、德、美、奥诸国均反对中国与俄国缔约，盼中国拒约以保大局。28日，德国公开声明：如英俄爆发战争，德国决守中立。
沙俄见自己成众矢之的，急忙逼中国签字画押，企图造成既成事实，令各国无奈。2月19日，俄国先是声明次12条款已允恢复东北原状，要求清廷早日画押。接着，25日俄国驻华公使格尔思会晤李鸿章，威胁道：东北一事与各国无关，中国应对各国之言置之不理，中方如听信各国谗言，不愿立约，则东三省将永为俄有。26日，格尔思再催李鸿章允约，勿信各国谗言。27日，维特也致电李鸿章，催促李鸿章早日允约，勿信英、日谗言，否则将成俄兵永据东北之势。
在此形势之下，清廷对沙俄步步进逼非常惶恐，又兼刘坤一、张之洞等大臣力主借各国之力拒约，因而于2月25日电谕奕勖、李鸿章，令二人统筹全局，利用各国公使对俄之不满，与日、德、英、美等国公使共商对俄之策，与俄婉转商改12条，阻止俄国占我东北，但既不可激俄国之怒，也不可动各国之愤，需因应机宜，善为操纵。
在各国抗议之下，再加上勒逼清廷签字画押未成，沙俄遂对12条稍加修改，于3月13日又提出了11条的东北交接方案，其实内容未变，并限3月26日内画押，逾期不再商谈交接东北之事，企图速速逼迫中国签字画押，以塞各国之口。各国闻知，连电抗议，同时力劝清廷切勿允约。刘坤一、张之洞等督抚大吏及上海等地绅商，也纷纷电请严拒俄约。清廷顿时气壮，再令奕勖、李鸿章婉转与俄国公使商谈，展限签字画押，并商改约。
形势于俄国已极度不利，但沙俄决心冒天下之大不韪，行险逼中国签字画押。3月18日，沙俄驻华公使格尔思再会奕勖、李鸿章，气势汹汹地传沙皇谕旨，言限期本月26日内签字画押，否则东北由俄国自便，中国愿与俄国和好就画押，若愿决裂就听便。言毕拂袖而去。奕勖、李鸿章二人立即慌了手脚，马上电告清廷主张允准杨儒签字画押，以免产生意外。西安清廷见事急，也立即回电，谕令李鸿章仍向俄使要求展限时日，同时电令在俄杨儒切勿画押，恳请俄外部展限并商改约章。
3月20日，清廷以国书形式再致俄国，陈述种种苦衷，恳求删改条款，以免各国借口勒索，从旁效尤。
俄国蛮横地拒收。此时，各国力劝勿签俄约和督抚大员阻签俄约之电，如雪片般飞至西安清廷。督抚大臣阻签俄约之电均献计献策，但大多主张借助外力。其中以张之洞的“救急三策”最为典型。
3月21日，张之洞致电西安清廷，陈“救急三策”，力主利用各国，牵制俄国，避免东北落入俄国之手。所谓“救急三策”，即：（1）速发电旨请英、日、美、德等国代我向俄恳请展限签字画押；（2）将东三省全部开放，所有矿物工商杂居之列，允各国任便公享；（3）用英将训练北洋水军，用日将训练山海关奉天陆军。张之洞力言中国生机全在“各国牵制”四字，如不借助各国牵制俄国，东北之局不堪设想。
3月24日，刘坤一再致电西安清廷，力陈俄约不可画押签字，否则立招瓜分亡国之祸。其奏曰：中国不画押，俄国虽然与我决裂，不过缓交东三省，事后必有公论；我若画押，德国必先于山东照办，各国群起纷争，中国大地立成瓜分之局。所以，中国存亡呼吸，所争者只画押不画押之间而已。故为江山社稷计，此俄约万万不可画押。刘坤一此奏，分析形势甚为透彻，数语道破其中关键所在。
同日，驻日公使李盛铎也致电西安清廷，言若画押俄约，中国立遭瓜分之祸，不画押全局可保，东三省也必有好结局。
诸朝野大臣中，只一个李鸿章老而昏愦。从一开始，李鸿章就主张迁就画押。3月1日，李鸿章就奏请早定俄约，并言各国私议全系日本从中唆弄，不起制俄作用，刘坤一、张之洞素与日本、英国相通，容易被日英说动。3月13日，李鸿章又致电西安，言俄约已驳改数款，中国保全不少，请照准。3月18日，在一片拒签俄约声中，李鸿章和奕勖又致电西安，请速命杨儒签字画押，以保和局。到3月22日，奕勖、李鸿章竟电杨儒“酌量画押”，虽有“酌量”二字，主旨确是同意画押，但自己又不担责任，把球踢给了杨儒。
如此这般，只苦了在俄的杨儒。从2月23日到俄国规定的最后期限3月26日，杨儒与沙俄的维特会谈了2次，与拉姆斯道夫会谈了6次，每次均呕心沥血，以疲惫不堪之身，敌穷凶极恶之沙俄。特别是数日来，俄国多方催逼杨儒画押，杨儒几乎事事电达国内请示。但国内清廷，拒俄惟恐激怒俄国，变生不测之祸；画押又怕各国效尤，立招瓜分之局。所以，诏旨一个接着一个，但左一个婉商右一个恳请。3月21日，离沙俄最后通牒只有5天了，西安清廷见事情急迫，不敢决策，竟令奕勖、李鸿章全权决定画押与否。22日，奕勖、李鸿章又电杨儒，令杨儒“酌量画押”，让杨儒决策。
至此，杨儒已经心力交瘁。不画押，俄国若开战，中国重遭战祸之苦，不画押者罪责难逃；画押，招不招致瓜分之祸，都是卖国贼的名声。杨儒左思右想，决定以未奉画押圣旨不敢擅专为名，拒绝画押。23日，杨儒致电清廷：未奉圣旨，决不擅专。24日，维特百般劝诱杨儒画押，杨儒以无权严拒。
3月25日，离沙俄的最后期限只有一天。沙俄外部反复勒逼杨儒画押，杨儒仍以未奉圣旨不敢擅专为名拒绝。双方论辩不休，杨儒始终不屈。拒绝之后返回使馆，杨儒心力交瘁，倒地人事不醒。
3月26日，为沙俄规定的最后期限。李鸿章心下惴惴，又电奏西安清廷，请准画押，言若不画押，俄必决裂，祸患即在眼前。但电报未至西安，俄国政府已宣布东三省交地约章罢议，日后再商。
4月6日，俄国发布洋洋数千言的宣言，述中俄交收东北经过，言俄国对中国种种好意全被中国和各国误解，对各国种种为难甚是不满，中俄东三省之事，待中国有强固政府时再议。此宣言实为无可奈何的叹息，其以往猖狂气焰大大收敛。
清廷拒签俄约后，惟恐激怒沙俄而遭不测之祸，但沙俄审时度势，怎敢犯众怒而与中国决裂开战。此次东三省交涉，清廷虽然手足无措，但支撑到最后总是没有画押，而俄国最终黔驴技穷，勉强发几句牢骚给自己找个台阶下，应该说这是中国外交上的一大胜利。杨儒自3月25日跌伤后，一病不起，勉强延至1902年2月17日，终于病逝驻俄使馆。杨儒子闻噩耗至俄奔丧，自缢身死，遗书言“不孝罪深，难胜此大负，以后事托付使馆”。当时人纷传杨儒仆跌为俄人力推所致，经杨儒子一事，人人更是怀疑。刘坤一曾电外务部，请查明杨儒致死之由，但无人理会。在整个与沙俄周旋过程中，杨儒以一己之力，当强俄之逼，毫不屈服，终于保全东北三省，实有大功于中华，其为国为民，死于异国他乡，又实是可泣可敬。
清廷重惩“肇祸”大臣
1900年8月4日，八国联军由天津向北京进军。慈禧太后知清军和义和团无论如何抵挡不住八国联军的进攻，急忙改变态度，于8月7日令李鸿章为议和全权大臣，并令李鸿章立即电商各国外部，请先停战。各国联军不予理睬，继续向北京推进。8月12日，八国联军攻占通州，北京指日可下。清廷大急，当日照会联军，言各国公使平安，已派李鸿章为议和全权大臣，议结和议，联军不听，继续进攻，于13日逼近北京城下，14日大举攻城。15日，慈禧太后携光绪帝西逃，当日八国联军攻占北京。
8月16日、19日、21日、27日、31日，李鸿章、张之洞、刘坤一等反复致电各国，请停战议和或调停。各国均无肯定答复，只是强调一点，即：清廷必须先惩办肇事祸首，否则不能议和。
